Skaningowa mikroskopia elektronowa

Skaningowa mikroskopia elektronowa jest nieniszczącą metodą analityczną pozwalającą na badanie struktury powierzchni materiałów. Wykorzystuje ona pierwotną wiązkę elektronową, których wtórne formy trafiają na odpowiednie detektory. Dzięki temu można z niewiarygodną dokładnością i rozdzielczością odzwierciedlić fakturę powierzchni badanego materiału. Dodatkowo wyposażenie mikroskopu w przystawkę EDS pozwala na jakościowe i ilościowe oznaczenie składu badanego materiału. Detektor EDS wykorzystuje promieniowanie charakterystyczne atomu związanie z wybiciem elektronu z odpowiedniej powłoki okołojądrowej, co powoduje zejście elektronu z powłoki wyższej na tą niezajętą. Towarzyszy temu emisja kwantu promieniowania z zakresu promieniowania Roentgena, bardzo charakterystycznego dla danego przejścia w danym atomie. Dzięki stabelaryzowanym wartościom można z łatwością określić skład jakościowy mieszaniny, a dzięki kwarcowemu detektorowi możliwy jest pomiar zliczeń, co po uwzględnieniu dodatkowych poprawek pozwala na dokładne określenie składu próbki. Dodatkową zaletą jest możliwość wyznaczania składu z bardzo małej powierzchni próbki, zgodnie z powiększeniem mikroskopu, jak również z punktu, bądź z płaszczyzny przecinającą próbkę. Jednak badanie powierzchniowe nie pozwala nam na stwierdzenie składu objętościowego, co jest jedną z wad zastosowania tej metody, zwłaszcza gdy materiał ma zadatki do dyfuzji własnej, gdzie jedne z atomów dyfundują w stronę powierzchni, a inne w głąb badanego materiału.

Lecz wróćmy do zastosowania tej metody. Możemy przyjrzeć się chociażby wolframowemu drucikowi, który znajduje się w żarówkach „starego typu” tj. żarnikach. Prąd przepływający przez cienki drucik powodował jego rozgrzanie, emisję światła ale i również dużej ilości ciepła.

zar_1

Rysunek 1. Zdjęcie drucika wolframowego żarówkizar_2

zar_2

Rysunek 2. Zdjęcie drucika wolframowego żarówki

zar_3

Rysunek 3. Zdjęcie drucika wolframowego żarówki

 

Dzięki otrzymanym zdjęciom jesteśmy w stanie stwierdzić, że wolframowy drucik składa się z podwójnej spirali (w celu zwiększenia jego długości – co zwiększy również jego opór wewnętrzny – zgodnie z I prawem Ohma), a jego wymiary wynoszą około:

  • średnica mniejszej spirali – 70-80 μm
  • średnica większej spirali – 300 μm

Na większych przybliżeniach widać również strzępki tkanin bądź papieru. Dodatkowo można zauważyć rowki i rysy w fakturze drucika, które sugerują, że w procesie produkcyjnym jest on tłoczony przez otwór o odpowiednio małej średnicy (około 20 μm).

 

Kolejnym obiektem który chciałbym przedstawić są zdjęcia złotego łańcuszka uzyskane metodą SEM:

lancuszek_4

Rysunek 4. Zdjęcie zapinki łańcuszka

lancuszek_5-kopia

Rysunek 5. Zdjęcie zapinki łańcuszka

Badania widma łańcuszka za pomocą sondy EDS pozwala na określenie jego składu pierwiastkowego, a tym samym próby złota, z jakiego został wykonany.

LANC1

Rysunek 6. Wykres energii promieniowania rentgenowskiego charakterystycznego dla łańcuszka

 

Analiza składu wykazała następujący skład masowy:

  • skład atomowy:
  • Ag=10.85 %
  • Cu=16.85 %
  • Au=72.30 %

Z całą pewnością można stwierdzić, że jest on 2 próby (zawartość złota powyżej 750 promili). Kolor łańcuszka oraz fakt lekkiego zmatowienia potwierdza dodatek srebra – w kontakcie ze skórą tworzy on bardzo cienką warstwę czarnego siarczku srebra, która powoduje widoczne zmatowienie materiału. W tej chwili do stopów złota dodaje się cynk, który nie wykazuje efektów zmatowienia.